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动态顶空与静态顶空比较有哪些相似点

发布日期: 2017-05-05
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动态顶空也称吹扫捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。

 

静态顶空比较

  相同点:用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。

  不同点:

吹扫捕集

静态顶空

没有两相间存在平衡的问题

两相间存在平衡的问题

要用气体吹扫液相或固相

不需要气体吹扫

连续萃取,可将挥发性组分萃取出来,并能浓缩后进行分析,但吸附和解吸过程可能造成样品组分的丢失

一次萃取,挥发性组分不会丢失,但不能萃取

待测组分用吸附剂吸附样品并浓缩(或用冷阱富集)

待测组分存在于平衡的气相中

待测组分从吸附剂上脱附进入色谱柱

待测组分用气密性注射器进样

灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分

灵敏度稍低

适用于挥发性物质分析,可达到半挥发性物质的分析要求

适用于挥发性物质分析


静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如,水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同时也普遍用于制药行业中溶剂残留的分析。例如,药品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。

  许多用静态顶空技术分析的样品也可以用吹扫捕集技术分析。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与气相色谱联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》附录A吹脱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物中详细说明了采用吹扫捕集法对生活饮用水中28种挥发性有机物的检测方法。

 

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