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在使用ICP光谱仪过程中经常会遇到很多问题,怎么办呢

发布日期: 2022-01-20
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  icp光谱仪又称电感耦合等离子体发射光谱仪,主要由进样系统、电感耦合等离子体光源(ICP)、光谱仪的分光(色散)系统以及检测器-光电转换器件等部分组成。其中,进样系统是重要组成部分之一,也是当前ICP光谱分析研究中较为活跃的领域,涵盖液体、气体或者固体进样。
  在使用ICP光谱仪的过程中,经常会遇到很多问题,找到原因,然后解决这些问题。
  1、分析法分析中灵敏度漂移的校正:
  在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。
  2、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污:
  测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水冲洗,进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标仪次进样。
  3、分析法中,用来分解样品的酸,需要满足的条件:尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。
  4、配制ICP光谱仪分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项:
  溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把有的元素元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。比如测硅时就要单独测硅。
  5、在分析法中,为什么要特别重视标准溶液的配置?
  不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差变大。
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