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认识吹扫-捕集装置的一般组成

更新日期: 2023-03-09
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吹扫捕集(Purge & Trap),一项用于分析痕量级(10-9浓度,ppb)挥发性有机化合物(VOC,如苯系物)的技术,在1974年由美国辛辛那提市(Cincinnati)环保局的化学专家 Tom Bellar 所开发,使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。

吹扫-捕集装置一般由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:

(1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应<3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。

(2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂,富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。

(3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 , 捕集器聚合物部分不要超过200 , 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。

 

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