常见难溶样品如:碳化硼、碳化硅、氮化硼在磨料、特种刀具、核工业等领域有广泛的应用。其杂质元素检测通常采用ICP-OES、GD-MS、DCA、ICP-MS等设备,部分标准如下:
GB/T 3045-2017 普通磨料 碳化硅化学分析方法 湿法消解ICP-OES
GB/T 34003-2017 氮化硼中杂质元素测定方法 微波消解ICP-OES
ASTM C791 核级碳化硼的化学、质谱及光谱分析标准方法 高压消解/碱熔ICP-OES/MS法
JB/T 7993-2012 碳化硼化学分析方法 消解后分光光度法
Ø 常规方法所面临的难点
ICP-OES及ICP-MS需要湿法消解或微波消解,带来如下问题:样品稀释、定容后,因稀释造成检出限变差、费时、大量化学试剂、潜在污染风险;
GDMS及DCA设备价格高,操作复杂。
Ø 使用TXRF检测的优点
采用悬浊法、加入内标后直接上机检测;
大幅缩短前处理时间,仅需干燥、混匀等操作;
无需使用大量化学试剂;
简化检测流程:采用内标法定量,无需绘制标准曲线;
在线富集可进一步提升检出限。
Ø TXRF的检测流程