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有机元素分析仪样品制备的要求和注意事项

发布日期: 2021-09-23
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  有机元素分析仪作为一种实验室常规仪器,可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、元素的含量进行定量分析测定,在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面有着重要作用。可广泛应用于化学和药物学产品,如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量,从而揭示化合物性质变化,得到有用信息。
  在进行实验之前,我们要先进行样品制备,有哪些要求和注意事项呢?
  一、样品要求:
  1、样品应不含吸附水分均匀固体微粒或液体;
  2、挥发性样品用低熔点合金容器密封称量;
  3、腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量,氧化时应有防爆措施;
  4、禁止分析酸、碱性溶液、溶剂等烈性化学品;
  5、含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响,也不宜进行分析。
  二、样品制备注意事项:
  1、因为有机元素分析仪测定的元素含量中有H的含量,所以待测样品需要干燥,不能含有水,要在测定前进行真空干燥(干燥时间视样品而定);
  2、样品的提纯方法对测试的结果有较大的影响,普通过滤得到的样品,结果与预期值会有比较大的偏差,而结晶得到的样品,纯度有保证,测定结果会比较好;
  3、样品称量过程中进行包样时,要注意不能把样品皿弄破。否则样品的重量不准,会造成结果无效;
  4、氧模态不容许待测化合物含有磷、氟、硅及金属阳离子,含矿物质样品要在进行分析前除去种类矿物。
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