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使用有机元素分析仪的原理及计算方法

发布日期: 2022-09-15
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  有机元素分析仪主要是利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。CHNS测定模式下,样品在可熔锡囊或铝囊中称量后,进入燃烧管在纯氧氛围下静态燃烧。再通入定量的动态氧气以保证所有的有机物和无机物都完全燃烧。如使用锡制封囊,燃烧开始时发生的放热反应可将燃烧温度提高,进一步确保燃烧反应完全。
  样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同时试剂将一些干扰物质,如卤族元素、S和P等去除。随后气体进入还原管,去除过量的氧并将氮氧化物还原成N2,而后通过吹扫捕集吸附柱或者气相色谱柱实现气体分离,然后进入热导检测器。测定氧的方法则主要是裂解法,样品在纯氦氛围下热解后与铂碳反应生成CO,然后通过热导池的检测,计算出氧的含量。
  计算方法
  空白:PE元素分析仪的空白相当于基线,通常有两种空白:仪器空白、分析空白,而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。
  空白计算方法:
  NB=NR-ZR
  CB=CR-NR
  HB=HR-CR
  SB=SR-HR
  OB=OR-ZR
  K因子:K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子,实现运行一已知含量样品,通过如下计算方法得出一物理单位为:CNTS/ug的标定因子,其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大,模数转换后的数字量化值。
  KN=[(NR-ZR)-NB]×100/[SW×N THEORYWt%]
  KC=[(CR-ZR)-CB]×100/[SW×C THEORYWt%]
  KH=[(HR-CR)-HB]×100/[SW×H THEORYWt%]
  KS=[(SR-HR)-SB]×100/[SW×S THEORYWt%]
  KO=[(OR-ZR)-OB]×100/[SW×OTHEORY Wt%]
  K因子范围:KC 13~20;KH 30~70,;KN 3~9;KS 3~9;KO 6~12
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