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全反射X射线荧光光谱仪(TXRF)原理简述

更新日期: 2022-12-03
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X射线荧光(XRF)是当原级X射线照射样品时,受激原子内层电子产生能级跃迁所发射的特征二次X射线。该二次X射线的能量及强度可被探测,与样品内待测元素的含量相关,此为XRF光谱仪的理论依据。

根据分光系统的不同,XRF光谱仪主要有波长色散型(WDXRF)和能量色散型(EDXRF)两种,二者结构示意如下图:

 

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图1 WDXRF结构示意图 

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图2 EDXRF结构示意图

自上世纪40年代XRF光谱仪诞生,作为元素光谱分析技术的重要分支,在冶金、地质、矿物、环境等领域有着广泛应用。但常规XRF光谱仪并不适于痕量元素的检测,而且复杂多变的基体效应导致系统误差较大。目前,多采用数学校正、基体分离等手段以克服这些缺点。

在上世纪70年代,出现了将全反射现象应用于XRF分析的技术,即将少量样品置于平滑的全反射面上进行检测,称为全反射X射线荧光(TXRF)。如下图:

 

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图3 TXRF结构示意图

由上图可以看出,EDXRF中X射线的出入射角度通常约为40o,分析深度通常发生在近表层100μm左右,有较强的背景及基体影响;TXRF为EDXRF的变种,其入射角度<0.1o,分析深度通常<1μm,原级束几乎被全反射。

通常,仅需将样品溶液或悬浊液置于支撑的光学平面上(如石英玻璃),蒸干后,残留物上机检测。因平面的高反射率,载体的光谱背景几乎被消除;少量的残留物所形成的薄层样品基体效应很小,具有以下几点重要的优势:

TXRF可不使用标准曲线,仅用内标法便完成定量分析;

具有出色的检出能力,低至10-7~10-12g;

微量样品中痕量元素的检测。

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意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的技术开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。X射线衍射仪(XRD)可测试粉末、薄膜等样品的晶体结构、残余奥氏体、残余应力等指标,多应用于分子结构分析及金属相变研究;而全反射X荧光光谱仪(TXRF)的检测限已达到皮克级别,其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中,涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业。


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